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離子束研磨金屬樣品觀察電子通道襯度影象

金屬鎳的掃描電鏡電子束通道襯度影象

掃描電鏡的電子通道襯度(Electron channeling contrast,簡稱ECC)的影象訊號來於背散射電子。對於成分均勻的金屬或者其他晶體材料,背散射電子的強度取決於入射電子束與晶面的相對取向,當入射電子束與晶面之間的夾角較大,背散射電子較容易逃逸出樣品表面,此時背散射電子訊號較強,在影象中顯示更亮。

實驗中先對金屬鎳樣品進行初步拋光,獲得相對平整的表面,在掃描電鏡下發現機械劃痕和表面汙染嚴重。影象如下:

機械拋光後的二次電子影象800倍

機械拋光後的背散射電子影象800倍

使用Leica EM TIC 3X三離子束切割儀的平面旋轉拋光臺拋光大概90分鐘後,整片數毫米的樣品在電鏡下已經看不到劃痕,無論在二次電子影象還是背散射電子影象下都非常平整。

離子拋光後的宏觀影象35倍

離子拋光後的邊緣區域影象1000倍

任意選擇一區域進行放大觀察,在2000倍以上晶粒輪廓就明顯的顯現出來了。

離子拋光後的SEM-ECC影象2000倍

由於此金屬鎳樣品的晶粒尺寸非常小,需要放大到2萬倍以上才能觀察其中小晶粒的邊界。為了獲得更高空間解析度的SEM-ECC影象,電鏡拍攝過程中使用低加速電壓背散射電子成像模式。在3萬倍和5萬倍的影象下,尺寸在10nm以下的孿晶結構清晰可見!

離子拋光後的SEM-ECC影象30,000倍

離子拋光後的SEM-ECC影象50,000倍

注:孿晶是指兩個晶體(或一個晶體的兩部分)沿一個公共晶面(即特定取向關係)構成鏡面對稱的位向關係,這兩個晶體就稱為"孿晶",此公共晶面就稱孿晶面。孿晶的形成與堆垛層錯有密切關係。孿晶的形成後,孿生界會降低位錯的平均自由程,起到硬化作用,降低塑性。

相關裝置§

Leica EM TIC 3X三離子束切割儀§

配有平面拋光樣品臺

至真圖片 制樣為先

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